Chemische Verträglichkeit von Behälterwerkstoffen aus Polyethylen gegenüber Pflanzenschutzformulierungen
Projekt

Markus Schilling an der Zeitstandzugprüfmaschine (FNCT) mit Medienbehältern und eingespannten Prüfkörpern
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Projektlaufzeit
01.05.2019 - 30.04.2022
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Projektart
Interdisziplinäres Projekt
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Projektstatus
Geschlossen
Kurzbeschreibung
Ziel ist eine systematische Evaluierung des so genannten „Flaschentests“ nach Gefahrgutregel 015 und DIN 2002 sowie der entsprechenden Prüfflüssigkeiten im Hinblick auf den Schädigungsmechanismus Spannungsriss.
Ort
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Unter den Eichen 87
12205 Berlin
Gegenstand

Prüfkörper in der Zeitstandzugprüfmaschine (FNCT)
Für Verpackungen und Großpackmittel (IBC) aus Polyethylen, die für den Transport flüssiger Gefahrstoffe zugelassen werden sollen, ist national und international ein Nachweis der ausreichenden chemischen Verträglichkeit gefordert. Für die Zulassungen sind so genannte "Bauartprüfungen" die Voraussetzung. Wegen der enorm hohen Kosten der Bauartprüfungen für Pflanzenschutzmittel wurden ein für Zulassungen in Deutschland anerkanntes vereinfachtes Laborverfahren ("Flaschentest") sowie Prüfflüssigkeiten entwickelt. Das Projekt erarbeitet die Voraussetzungen für die weitere nationale und internationale Anerkennung.
Ziel
Ziel ist eine systematische Evaluierung des sog. „Flaschentests“ nach Gefahrgutregel 015 sowie der Prüfflüssigkeiten im Hinblick auf den Schädigungsmechanismus Spannungsriss (environmental stress cracking, ESC). Durch systematische Untersuchungen an Polyethylen-Werkstoffen werden die Grundlagen und eine breitere Datenbasis zur Anwendung des Tests erarbeitet. Die Akzeptanz soll erst auf nationaler und dann auf internationaler Ebene gesteigert werden, mit dem Ziel der Überführung in nationale und internationale Normen und Regelwerke.
Methodik
Der so genannte "Flaschentest" soll mit Hilfe des Full Notch Creep Tests (FNCT) evaluiert werden. Der FNCT stellt eine wissenschaftlich fundierte und auch in der Praxis allgemein akzeptierte methodische Grundlage zur Untersuchung des Spannungsrissverhaltens dar. Ergänzend erfolgt eine umfassende Charakterisierung der Prüfflüssigkeiten und ihrer Einzelkomponenten und Teilgemische im Hinblick auf die Wechselwirkung mit dem Behälterwerkstoff PE-HD – inbes. Oberflächen-/Grenzflächenspannung,
Quellung, Weichmachung.
Partner + Förderer
Kooperationspartner
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF
Bereich Kunststoffe
Förderung
Forschungsgesellschaft Kunststoffe e.V. (FGK)
AiF-gefördertes Forschungsprojekt IGF-Vorhaben Nr. 20673 N
Labormethode zum Nachweis der chemischen Verträglichkeit von Behälterwerkstoffen aus Polyethylen gegenüber Pflanzenschutzformulierungen
Ergebnisdokumentation des Projektes (nicht barrierefrei) [PDF, 2 MB]
Für Verpackungen und Großpackmittel (IBC) aus Polyethylen (PE-HD) zum Transport flüssiger Gefahrstoffe wird für die deutsche und internationale Zulassung ein Nachweis der ausreichenden chemischen Verträglichkeit gefordert. Für Pflanzenschutzformulierungen ist in Deutschland wegen der enorm hohen Kosten einer Bauartprüfung ein für Zulassungen anerkanntes verkürztes Laborverfahren entwickelt worden, der so genannte "Flaschentest". Dieser wurde zunächst zusammen mit den entsprechenden Prüfflüssigkeiten in der Gefahrgutregel 015 (GGR 015) als "Labormethode E, Bestimmung der Schlagzugzähigkeit" genannt und ist kürzlich in eine deutsche Norm DIN 2002 überführt worden.
Die Anwendbarkeit dieser Labormethode sowie der Prüfflüssigkeiten ist jedoch derzeit noch beschränkt, da sie bisher außerhalb Deutschlands nicht Eingang in die entsprechenden Normen und Regularien gefunden hat. Ziel des Projektes ist es, durch systematische Untersuchungen an PE-HD-Werkstoffen die Akzeptanz des "Flaschentests" erst auf nationaler und dann auf internationaler Ebene zu steigern und damit die Voraussetzung für die Überführung der GGR 015 in weitere nationale und internationale Normen zu schaffen. Hierzu sollen die Prüfergebnisse der Labormethoden nach GGR 015 bzw. DIN 2002 anhand des international anerkannten Full Notch Creep Test (FNCT) evaluiert werden. Der FNCT prüft das Spannungsrissverhalten von PE-HD, mit einem speziellen Aufbau auch unter Medieneinfluss, und erlaubt Rückschlüsse auf Schädigungsverlauf und -mechanismus. Nachzuweisen ist nun, dass auch die Ergebnisse des "Flaschentests" maßgeblich durch den Versagensmechanismus Spannungsriss geprägt sind und er damit als Zulassungsverfahren sinnvoll ist. Eine hohe Akzeptanz der Prüfverfahren und Prüfflüssigkeiten der GGR 015 und die angestrebte Normung sollen den Marktzugang für Pflanzenschutzmittel- und Behälterhersteller auf europäischer und internationaler Ebene deutlich erleichtern.
Der so genannte "Flaschentest"
Neben Absorption und Permeation zielt der "Flaschentest" vor allem auf die Spannungsrissbeständigkeit ab. Hierfür sind in Deutschland Prüfflüssigkeiten entwickelt worden, die eine Reihe von Emulgatoren, Netzmittel und z.T. organische Lösungsmittel enthalten und hinsichtlich ihrer Schädigungswirkung als repräsentativ für typische Pflanzenschutzformulierungen anzusehen sind.
Der Full Notch Creep Test (FNCT)
Der Full Notch Creep Test (FNCT) stellt eine wissenschaftlich fundierte und auch in der Praxis allgemein akzeptierte methodische Grundlage zur Untersuchung des Spannungsrissverhaltens dar. Er basiert auf der vollständigen Immersion eines allseitig gekerbten Prüfkörpers in ein temperiertes flüssiges Prüfmedium bei Aufbringen einer definierten konstanten Kraft (deutlich unterhalb der Streckspannung). Gemessen wird die Standzeit bis zum vollständigen Versagen des Probekörpers (Bruch). Vor allem durch Kombination mit einer Bruchflächenanalyse werden auch weitergehende Informationen über Schädigungsverlauf und -mechanismus sowie den detaillierten Rissfortschritt zugänglich.

Höhendarstellung (Laser Scanning Mikroskop, LSM) einer charakteristischen Bruchfläche eines FNCT-Prüfkörpers.
Förderung
Das Projekt "Labormethode zum Nachweis der chemischen Verträglichkeit von Behälterwerkstoffen aus Polyethylen gegenüber Pflanzenschutzformulierungen" ist ein AiF-gefördertes Forschungsprojekt (IGF-Vorhaben Nr. 20673 N).

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Dr.-Ing. Ute Niebergall
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Dr. rer. nat. Martin Böhning
